Selasa, 17 Juni 2014

Analisa Sabun Praktikum Terpadu



METODE ANALISIS

1.      Uji pH / Uji Pendahuluan

Dasar             : Sabun terhidrolisis dengan adanya H2O sehingga membebaskan NaOH . Digunakan indikator PP dan jika berubah menjadi merah maka sabun bersifat basa, jika tidak berwarna maka sabun bersifat asam .

Reaksi             :

Bahan dan alat :
1.      Sampel sabun
2.      Indikator PP
3.      Pisau/cutter

Cara kerja     :
1)  Sabun batangan dipotong kecil dengan menggunakan pisau atau alat tajam lainnya kemudian diberi lubang dibagian tengahnya
2)     Diteteskan indikator PP ke dalam lubang tersebut
     3)    Diamati, jika berwarna merah maka sabun mempunyai pH basa, jika tidak berwarna maka sabun mempunyai pH asam. 
Perhitungan   :

2.      Kadar Air

Dasar              : Sabun merupakan komoditi yang terbentuk dari asam lemak yang bereaksi dengan basa / alkali sehingga menghasilkan garam dan air. Kadar air dalam sabun ditetapkan dengan pemanasan langsung pada suhu 105oC. Metode yang digunakan adalah gravimetri.
Reaksi             : 

Bahan dan alat :
1.      Sampel sabun
2.      Kotak timbang
3.      Oven
4.      Desikator
5.      Pisau/cutter
6.      Neraca digital

Cara kerja     :
1)      Sabun batang diiris tipis menggunakan pisau atau alat tajam lainnya
2)      Ditimbang ± 5 gram contoh sabun batang ke dalam kotak timbang yang telah diketahui bobot kosongnya
3)      Dimasukkan ke dalam oven pada suhu 100-105oC selama 2 jam
4)      Didinginkan di dalam desikator
5)      Ditimbang dengan menggunakan neraca digital
6)      Pengerjaan langkah 3, 4 dan 5 diulangi hingga diperoleh bobot tetap .

Perhitungan   : % Air  =     Bobot air              x 100%
                                          Bobot contoh


3.      Penetapan Kadar Alkali Bebas/Asam Lemak Bebas

·         Kadar Alkali bebas
Dasar              : Kelebihan basa/alkali yang berada dalam sabun dihitung sebagai alkali bebas. Alkali bebas bereaksi dengan HCl dengan indikator PP hingga titik akhir tidak berwarna .
Reaksi             :
Bahan dan alat :
1.      Sampel sabun
2.      Alkohol netral
3.      HCl 0,1 N
4.      Indikator PP
5.      Batu didih
6.      Korek api
7.      Alat refluks
8.      Kaki tiga
9.      Kasa asbes
10.  Teklu
11.  Erlenmeyer 300 ml
12.  Statif
13.  Buret
14.  Piala gelas 400 ml


Cara kerja     :
1)      Ditimbang 10 gram contoh dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
2)      Ditambahkan 50 ml alkohol netral dan dimasukkan batu didih
3)      Ditetesi indikator PP
4)      Direfluks selama  ± 30 menit
5)      Didinginkan dan dititar dengan HCl 0,1 N hingga mencapai titik akhir berwarna awal sabun .
Perhitungan   :
% Alkali bebas  =   VHCl  x N HCl x Bst.Asam lemak  x 100%
                                   Mg contoh

·         Kadar Asam lemak bebas

Dasar              : Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada dalam sabun, tetapi tidak terikat sebagai senyawa natrium ataupun senyawa trigliserida (lemak netral). Asam lemak bebas yang melarut dalam alkohol netral dititar dengan NaOH dan indicator PP hingga titik akhir merah muda seulas .
Reaksi             : 
Bahan dan alat :
1.      Sampel sabun
2.      Alkohol netral
3.      NaOH 0,1 N
4.      Indikator PP
5.      Batu didih
6.      Korek api
7.      Alat refluks
8.      Kaki tiga
9.      Kasa asbes
10.  Teklu
11.  Erlenmeyer 300 ml
12.  Statif
13.  Buret
14.  Piala gelas 400 ml


Cara kerja     :
1.      Ditimbang 10 gram contoh dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
2.      Ditambahkan 50 ml alkohol netral dan dimasukkan batu didih
3.      Ditetesi indikator PP
4.      Direfluks selama  ± 30 menit
5.      Didinginkan dan dititar dengan NaOH 0,1 N hingga mencapai titik akhir berwarna awal sabun.

Perhitungan   :
% Asam lemak bebas  =  V NaOH x N NaOH x Bst.NaOH   x 100%
                                               mg contoh

4.      Kadar Lemak Tak Tersabunkan
Dasar              : Lemak yang tak tersabunkan yang masih ada pada larutan bekas penetapan asam lemak bebas / alkali bebas, disabunkan dengan KOH-alkoholis berlebihan. Sisa KOH dititar kembali dengan HCl hingga titik akhit tak berwarna. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah KOH yang bereaksi dengan lemak yang tak tersabunkan .

Reaksi             :

Bahan dan alat :
1.      Larutan bekas penetapan asam lemak bebas/alkali bebas
2.      KOH-alkohol 0,5 N
3.      HCl 0,5 N
4.      Alat refluks
5.      Batu didih
6.      Korek api
7.      Kaki tiga
8.      Kasa asbes
9.      Teklu
10.  Erlenmeyer 300 ml
11.  Statif
12.  Buret
13.  Piala gelas 400 ml

Cara kerja     :
1)      Contoh diambil dari larutan bekas penetapan asam lemak bebas atau alkali bebas
2)      Ditambahkan 25 ml KOH-alkohol 0,5 N berlebih terukur
3)      Direfluks selama ± 60 menit
4)      Didiamkan sampai hangat kuku
5)      Dititar dengan HCl 0,5 N hingga dicapai titik akhir tidak berwarna
6)      Dilakukan blanko
Perhitungan   :
% Asam lemak tak tersabunkan   =  (Vb-Vc) x N HCl x Bst.KOH    x 100%
0,258 x gram contoh

5.      Penetapan Asam Lemak Jumlah

·         Kadar Asam Lemak Jumlah Cara Kocok

Dasar              : Dengan asam kuat HCl 25%, asam lemak dalam sabun akan dibebaskan seluruhnya . Asam lemak diekstrak dengan hexan, sehingga hexan dapat membawa asam lemak. Dengan proses destilasi, maka asam lemak murni dapat diketahui bobotnya dengan penimbangan.

Reaksi             :
 
Bahan dan alat :
1.      Sampel sabun
2.      Air suling
3.      HCl 25 %
4.      Heksana
5.      Na2SO4 anhidrat
6.      Piala gelas 100 ml
7.      Penangas air
8.      Labu kocok
9.      Kapas
10.  Kertas lakmus
11.  Labu lemak
12.  Alat destilasi
13.  Oven
14.  Desikator
15.  Neraca digital
                   
Cara kerja     :
1)      Ditimbang 10 gram sabun lalu dilarutkan dengan 10 mL H2­O dan 25 mL HCl 25%
2)      Dipanaskan diatas penanggas air sampai lemaknya terhidrolisis sempurna
3)      Dimasukan dalam labu kocok sambil disaring dengan kapas
4)      Diekstrak dengan 25 mL heksana sebanyak 3 kali
5)      Hasil ekstrak dicuci dengan air panas hingga bebas H+ (uji lakmus biru)
6)   Dimasukkan ke dalam labu lemak yang telah diketahui bobot kosongnya, sambil  disaring dengan kapas dan Na2SO4 anhidrat
7)      Disulingkan/didestilasi
8)      Dikeringkan dengan oven
9)      Dinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga bobot tetap

Perhitungan   :
% Asam lemak jumlah   =     Bobot asam lemak   x 100%
                                                   Bobot contoh

·         Kadar Asam Lemak Jumlah Cara Cassia

Dasar              : Dengan H2O serta asam kuat HCl, asam lemak dalam sabun dapat dibebaskan seluruhnya. Dengan pemanasan dan pengenceran dalam labu cassia, maka volume asam lemak dapat diketahui dengan membaca skalanya.

Reaksi             :


Bahan dan alat :
1.      Sampel sabun
2.      Air suling
3.      HCl 25 %
4.      Indikator Sindur Metil
5.      Piala gelas 100 ml
6.      hot plate
7.      Labu Cassia 250 ml
8.      Gelas ukur
9.      Penangas air

Cara kerja     :
1)      Ditimbang ± 5 gram contoh sabun ke dalam piala gelas 100 ml
2)      Ditambahkan 15 ml H2O
3)      Dipanaskan di atas hot plate hingga sabun larut sempurna
4)      Ditambahkan 15 ml HCL 25%
5)      Dipanaskan hingga asam lemak dibebaskan
6)      Larutan contoh dimasukan ke dalam labu Cassia 250 ml
7)      Dibubuhkan 1-2 tetes indikator Sindur Metil
8)      Ditambahkan H2O sampai larutan berada diantara skala
9)      Dimasukan ke dalam penangas air hingga leher labu tenggelam
10)  Dibiarkan mendidih , dan setiap 30 menit volume asam lemak dibaca dan dilakukan sebanyak 3 kali

Perhitungan   :
% Asam lemak jumlah   =       ml x Bj lemak       x 100%
                                                  gram contoh




6.      Uji Minyak Pelikan

Dasar              : Minyak pelikan merupakan suatu senyawa yang tidak dapat disabunkan seperti halnya lemak dan asam lemak, sehingga meskipun sudah disabunkan dengan KOH berlebihan akan tetap sebagai minyak. Dengan penambahan air akan terjadi emulsi antara minyak dan air yang ditandai dengan adanya kekeruhan.

Reaksi             :



Bahan dan alat :
1.      Sampel bekas penetapan asam lemak jumlah cara Cassia
2.      KOH-alkohol 0,5 N
3.      Air suling
4.      minyak paraffin
5.      Tabung reaksi
6.      Pipet tetes
7.      Penangas air
8.      Labu semprot

Cara kerja     :
1)      Contoh bekas penetapan asam lemak jumlah diambil sebanyak 1 mL lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi
2)      Ditambahkan 5 mL KOH-alkohol 0,5 N
3)      Dipanaskan dalam penangas air
4) Disemprot dengan air, jika keruh berarti minyak pelikan positif dengan membandingkan dengan standar minyak paraffin


Perhitungan   :




Diposting oleh di

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Langganan: Posting Komentar (Atom)